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農(nóng)作物以及中藥材中重金屬含量越來(lái)越受到人們的重視，尤其是5月“鉻米”事件使得土壤重金屬污染問(wèn)題浮出水面，有報(bào)道稱國(guó)土資源部正在繪制我國(guó)土壤重金屬污染圖，可見，土壤重金屬超標(biāo)問(wèn)題已經(jīng)受到國(guó)家和政府的強(qiáng)烈關(guān)注，“土壤療毒”必將是近幾年環(huán)境整治的重點(diǎn)，必然迫切需要快速高效的土壤重金屬檢測(cè)方法，ICP光譜儀由于具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，是對(duì)土壤中的重金屬元素檢測(cè)的首選儀器。但由于土壤中的元素成分復(fù)雜，并含有部分有機(jī)物，樣品的前處理一直是一個(gè)難題。傳統(tǒng)的濕法消解樣品前處理由于耗時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)已經(jīng)不能滿足要求，而微波消解具有升溫快速，加熱均勻，省時(shí)環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)得到分析工作者的青睞，已經(jīng)越來(lái)越多的應(yīng)用到樣品前處理中。
實(shí)驗(yàn)儀器
TANK微波消解儀；分析天平
實(shí)驗(yàn)試劑
濃硝酸（65%）；濃鹽酸（37%）；氫氟酸（40%）；蒸餾水
實(shí)驗(yàn)部分
將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中的石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過(guò)2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，混勻。上述土樣進(jìn)一步研磨，再過(guò)100目尼龍篩，試樣混勻后備用。
準(zhǔn)確稱取經(jīng)風(fēng)干，粉碎過(guò)篩（100目）的土壤樣品0.1g（精確值0.0001g）于處理好的微波消解罐中，滴加少量水濕潤(rùn)樣品，加入王水（現(xiàn)用現(xiàn)配）8mL，再加入2mL氫氟酸，組裝消解罐，放入微波消解儀按下列程序進(jìn)行消解。
消解程序：
階段 | 升溫時(shí)間min | 溫度℃ | 壓力psi | 保溫時(shí)間min |
1 | 8 | 150 | 350 | 2 |
2 | 5 | 200 | 800 | 20 |
由于不同區(qū)域土壤基質(zhì)不同，有些樣品消解完全后會(huì)有灰白色顆粒存在，經(jīng)測(cè)試并不影響重金屬測(cè)定結(jié)果，如有沉淀存在過(guò)濾或取上清液進(jìn)樣。
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