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一、鎢酸鉛中微量錳的測定，怎樣處理樣品，酸熔好像不行，堿融怎么做，需要注意什么？
鎢必須在堿溶液中才能以離子狀態存在。買的標準溶液鎢的介質是堿
鎢必須在堿溶液中才能以離子狀態存在。買的標準溶液鎢的介質是堿
二、想測試TiB2顆粒增強鋁基復合材料中的Ti、B成分，請教采用什么酸可以溶解TiB2顆粒？
1、你要測定的是主含量啊，盡量少去點樣吧，用硝酸電熱板加熱煮煮試試吧
2、要測鈦的話，必須用硫酸溶樣，因為鈦在其他酸中易水解。
三、最近做質控.在測鉬的時候不知為什么讀數極不穩定.標樣也是如此.環保總局的標樣,是氯化鉬配的.用的1%HNO3作稀釋液.稀釋的時候會冒煙,想大約有鹽酸跟硝酸作用的原因.目前考慮測鉬波長在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀釋劑,用硫酸或鹽酸?
1. 既然標樣是用鹽酸制備來的，你稀釋必須用鹽酸，從基體來考慮你加如硝酸多了一種基體。是因為加硝酸的時候生成鉬酸，下面是鉬酸的一些性質
白色或略帶黃色的粉末。
【溶解情況】
稍溶于水，溶于堿溶液或氨水。
【制備或來源】
由鉬酸銨溶液加硝酸分解而制得。
2. 所以你要用鹽酸稀釋，硝酸是制備鉬酸時才加入的。
3. 冒煙是因為鹽酸揮發性強導致的，很嗆人吧。用鹽酸的時候，尤其是濃鹽酸，一定要在通風櫥中進行。
4. 是怎么不穩定，測出的Mo的含量大約是多少，RSD為多少？檢查過霧化器了嗎？采用202.204nm的分析線應該不用高吹，1%HNO3也是很稀的，問題也不一定就是這個，稀釋后溶液有沉淀或渾濁出現嗎，溶液是否還清澈透明？先好好檢查一下，再仔細找找原因。
四、有個樣品，氧化鋯，測定其中的氧化鋯和氧化釔含量，我參照GB 2590.1-1981用氫氟酸密閉140度加熱一小時，仍是不溶解，后來用無水碳酸鈉950度仍未熔融，請教各位高手應該如何處理該樣品？
1. 用硼砂-純堿（1：1）混合熔劑，1000度熔，可以搞定
2. 用濃H2SO4加(NH4)2SO4在電爐上也可以溶解
3. 用四硼酸溶樣也可以的。
4. 300度,微波消解,硝酸體系,加一滴HF即可
五、鉻鐵的溶解方法？
1. 濃鹽酸加雙氧水，濃鹽酸加氫氟酸，加高氯酸，鹽酸處理含鉻好，最好不要用硝酸，以免鈍化。
2. 高碳樣自是很難消解完全的，如果你只是短時間的酸煮，加什么酸都沒用，你們是用什么前處理方法要講清楚，是用微波消解儀消解還是高壓罐消解的？我們做這樣的樣子都是用高壓罐硝酸消解17－18小時得到的平行性與回收率很好（因為沒有微波消解儀，若如微波消解的話幾個小時就可以了，高壓罐中取出后再在電熱板上揮干，家點雙氧水，和鹽酸破壞一下晶形就可（因硝酸與鉻會鈍化）
3. 高溫退火后，再硫酸磷酸高氯酸溶解冒煙滴加硝酸
六、ICP法測定碳素鋼或低合金鋼中硼（全硼）、鋁（全鋁）、鈦、釩鉬、鈷的前處理及儀器的優化方法，反復實驗不理想。
鋁作為煉鋼過程的脫氧合金化元素之一，檢測和控制鋼中酸溶鋁和酸不溶鋁（AI2O3）一直是煉鋼工藝關注的問題。鋼中微量鋁的分析測定方法主要有CAS分光光度法和PDA直讀光譜法。兩種方法都不同程度的存在著分析過程長，顯色酸度范圍窄，分析條件難以準確控制等缺點。特別是影響板材性能的酸不溶鋁（AI2O3）測定，操作步驟冗長繁瑣，測定工作常常不能滿足工藝研究的需要；而PDA脈沖分布法測定鋼中不同狀態的鋁雖然解決了速度問題，但由于缺乏相應的光譜控樣和試樣拋光帶來的不利因素實施比較困難。
本文探討用帶有CID固態檢測器的高分辨率全譜直讀光譜儀測定鋼中不同狀態鋁的方法，克服了常規分光光度的一些弊端。樣品經稀硝酸分解后，采用對樣品溶液過濾后測定酸溶鋁AI（s），用鹽、硝混酸分解試樣，加氫氟酸及高氯酸處理樣品，直接進樣測定全鋁AI（t）.試驗表明，此方法簡單可靠，完全可以滿足鋼中不同狀態鋁的測定要求。
七、我的底渣和飛灰樣品中含有六價和三價鉻，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因為三氧化二鉻難溶于酸？請問如何消解才能測定總鉻含量？
1. 建議用硫酸消解鉻.
2. 將三氧化二鉻加入硫酸中，用電爐加熱，沸騰后滴加雙氧水
3. 鉻的三價氧化物,又稱“鉻綠”。化學式Cr2O3。暗綠色晶體或綠色粉末。密度5.21g/cm3，熔點2500K，沸點4200K。化學性質較穩定，不溶于水、酸和堿。由重鉻酸銨熱分解而得。用于生產顏料，制作陶瓷、耐火磚等，有機合成中作催化劑。可以用硫酸消解另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二鉻很容易水溶的，樣品可以用水提取以后，采用離子色譜法進行檢測，一次進樣能同時分離檢測三價鉻和六價鉻，感覺比較簡單。
5. Cr2O3樣品直接用堿熔做，一次就可以溶清.
稱0.1g樣于Ni坩堝中，加1gNaOH，放入馬弗爐700度，20min后取出，用10%鹽酸提取，轉入聚四氟燒杯中，再加入10mL鹽酸，放入電熱板上加熱溶清后取下，定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比較高，用ICP測定需要再稀釋10倍，用100mg/L、200mg/L去標準化。
6. 部分的sop如下，消解效果很好！！
一稱樣：稱取已經拆分的電子電器產品(直徑不大于1mm,長度不大于5mm)0.5-2.5g ，于具賽三角瓶中，精確至0.01g，同時做兩個空白。
二前處理：于三角瓶中，加入25ml浸提液和0.5ml緩沖液,浸提液需完全浸沒樣品，充分搖勻。在95℃電熱板上加熱90min。冷卻至室溫，過濾，用水洗滌三角瓶和樣品，將濾液和洗滌液收集到廣口三角瓶中，滴加5mol/L硝酸，用酸度計將溶液pH值控制在（7.5±0.5）。如果出現絮狀沉淀需再過濾，留取濾液，同時做實際空白試驗。
于微波消解罐中，加入5ml濃硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL過氧化氫、1mL水，充分搖勻，進行微波消解。冷卻至室溫后，如果不清澈，用0.45um濾膜過濾。殘留固體物質用15mL硝酸清洗4次，所得到的溶液合并，全轉移到50mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，每個樣品做兩個平行。同時做實際空白實驗。
八、測焊錫中的錫含量，從樣品處理到上機分析需要注意哪些呢？
注意焊錫中的合金元素如Ag、Cu等易發生共沉淀，在消解時不能用硝酸、高氯酸，可以用氫氟酸體系試試。
九、我用ICP分析焊錫中鍺的含量，約有100PPM左右，用王水或鹽酸溶解后ICP進樣分析，但結果都很低，只有10~20PPM左右，哪位有做過此類分析，幫忙提供處理方法？
1. 問題很可能是出在樣品的處理過程中，在溶樣時鍺損失了。
2. 微波那么低了,為什么用王水了,用酸先溶解,用加熱板做一下了.鍺與鹽酸、稀硫酸不起作用。濃硫酸在加熱時，鍺會緩慢溶解。在硝酸、王水中，鍺易溶解。堿溶液與鍺的作用很弱，但熔融的堿在空氣中，能使鍺迅速溶解。
3. 首先和你說在有在鹽酸存在下Ge容易以GeCl4（80多度就跑了）的形式跑掉，一般都是用1+2硫酸分解的，如果要用鹽酸分解也可以，要么用密封消解要么接個簡易蒸餾裝置把鍺蒸出來在冰鹽浴下用水吸收，這樣的話就不用考慮基體的影響了
十、在做錫塊的前處理時，用王水可以將錫塊完全消解掉,過濾后用ICP測試，Ag含量相對較小。而采用硝酸消解，會產生很多白色沉淀，過濾后用濾液測試，Ag含量會比用王水消解的要高。這是什么原因呢？
1. 因為王水中有氯離子，氯離子與銀離子生成氯化銀白色沉淀，所以你必須采用硝酸溶樣，不能用王水。
2. 這個我知道，我們做錫比較多，錫單用硝酸分解會產生偏錫酸沉淀，而用王水分解可以得到清亮溶液。但是對于銀含量比較高的樣品，最好的辦法就是多補酸，銀含量3%以上的樣品酸度可能要40%以上，對進樣系統不是很好，我們也在想辦法解決這個問題
一、鎢酸鉛中微量錳的測定，怎樣處理樣品，酸熔好像不行，堿融怎么做，需要注意什么？
鎢必須在堿溶液中才能以離子狀態存在。買的標準溶液鎢的介質是堿
鎢必須在堿溶液中才能以離子狀態存在。買的標準溶液鎢的介質是堿
二、想測試TiB2顆粒增強鋁基復合材料中的Ti、B成分，請教采用什么酸可以溶解TiB2顆粒？
1、你要測定的是主含量啊，盡量少去點樣吧，用硝酸電熱板加熱煮煮試試吧
2、要測鈦的話，必須用硫酸溶樣，因為鈦在其他酸中易水解。
三、最近做質控.在測鉬的時候不知為什么讀數極不穩定.標樣也是如此.環保總局的標樣,是氯化鉬配的.用的1%HNO3作稀釋液.稀釋的時候會冒煙,想大約有鹽酸跟硝酸作用的原因.目前考慮測鉬波長在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀釋劑,用硫酸或鹽酸?
1. 既然標樣是用鹽酸制備來的，你稀釋必須用鹽酸，從基體來考慮你加如硝酸多了一種基體。是因為加硝酸的時候生成鉬酸，下面是鉬酸的一些性質
白色或略帶黃色的粉末。
【溶解情況】
稍溶于水，溶于堿溶液或氨水。
【制備或來源】
由鉬酸銨溶液加硝酸分解而制得。
2. 所以你要用鹽酸稀釋，硝酸是制備鉬酸時才加入的。
3. 冒煙是因為鹽酸揮發性強導致的，很嗆人吧。用鹽酸的時候，尤其是濃鹽酸，一定要在通風櫥中進行。
4. 是怎么不穩定，測出的Mo的含量大約是多少，RSD為多少？檢查過霧化器了嗎？采用202.204nm的分析線應該不用高吹，1%HNO3也是很稀的，問題也不一定就是這個，稀釋后溶液有沉淀或渾濁出現嗎，溶液是否還清澈透明？先好好檢查一下，再仔細找找原因。
四、有個樣品，氧化鋯，測定其中的氧化鋯和氧化釔含量，我參照GB 2590.1-1981用氫氟酸密閉140度加熱一小時，仍是不溶解，后來用無水碳酸鈉950度仍未熔融，請教各位高手應該如何處理該樣品？
1. 用硼砂-純堿（1：1）混合熔劑，1000度熔，可以搞定
2. 用濃H2SO4加(NH4)2SO4在電爐上也可以溶解
3. 用四硼酸溶樣也可以的。
4. 300度,微波消解,硝酸體系,加一滴HF即可
五、鉻鐵的溶解方法？
1. 濃鹽酸加雙氧水，濃鹽酸加氫氟酸，加高氯酸，鹽酸處理含鉻好，最好不要用硝酸，以免鈍化。
2. 高碳樣自是很難消解完全的，如果你只是短時間的酸煮，加什么酸都沒用，你們是用什么前處理方法要講清楚，是用微波消解儀消解還是高壓罐消解的？我們做這樣的樣子都是用高壓罐硝酸消解17－18小時得到的平行性與回收率很好（因為沒有微波消解儀，若如微波消解的話幾個小時就可以了，高壓罐中取出后再在電熱板上揮干，家點雙氧水，和鹽酸破壞一下晶形就可（因硝酸與鉻會鈍化）
3. 高溫退火后，再硫酸磷酸高氯酸溶解冒煙滴加硝酸
六、ICP法測定碳素鋼或低合金鋼中硼（全硼）、鋁（全鋁）、鈦、釩鉬、鈷的前處理及儀器的優化方法，反復實驗不理想。
鋁作為煉鋼過程的脫氧合金化元素之一，檢測和控制鋼中酸溶鋁和酸不溶鋁（AI2O3）一直是煉鋼工藝關注的問題。鋼中微量鋁的分析測定方法主要有CAS分光光度法和PDA直讀光譜法。兩種方法都不同程度的存在著分析過程長，顯色酸度范圍窄，分析條件難以準確控制等缺點。特別是影響板材性能的酸不溶鋁（AI2O3）測定，操作步驟冗長繁瑣，測定工作常常不能滿足工藝研究的需要；而PDA脈沖分布法測定鋼中不同狀態的鋁雖然解決了速度問題，但由于缺乏相應的光譜控樣和試樣拋光帶來的不利因素實施比較困難。
本文探討用帶有CID固態檢測器的高分辨率全譜直讀光譜儀測定鋼中不同狀態鋁的方法，克服了常規分光光度的一些弊端。樣品經稀硝酸分解后，采用對樣品溶液過濾后測定酸溶鋁AI（s），用鹽、硝混酸分解試樣，加氫氟酸及高氯酸處理樣品，直接進樣測定全鋁AI（t）.試驗表明，此方法簡單可靠，完全可以滿足鋼中不同狀態鋁的測定要求。
七、我的底渣和飛灰樣品中含有六價和三價鉻，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因為三氧化二鉻難溶于酸？請問如何消解才能測定總鉻含量？
1. 建議用硫酸消解鉻.
2. 將三氧化二鉻加入硫酸中，用電爐加熱，沸騰后滴加雙氧水
3. 鉻的三價氧化物,又稱“鉻綠”。化學式Cr2O3。暗綠色晶體或綠色粉末。密度5.21g/cm3，熔點2500K，沸點4200K。化學性質較穩定，不溶于水、酸和堿。由重鉻酸銨熱分解而得。用于生產顏料，制作陶瓷、耐火磚等，有機合成中作催化劑。可以用硫酸消解另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二鉻很容易水溶的，樣品可以用水提取以后，采用離子色譜法進行檢測，一次進樣能同時分離檢測三價鉻和六價鉻，感覺比較簡單。
5. Cr2O3樣品直接用堿熔做，一次就可以溶清.
稱0.1g樣于Ni坩堝中，加1gNaOH，放入馬弗爐700度，20min后取出，用10%鹽酸提取，轉入聚四氟燒杯中，再加入10mL鹽酸，放入電熱板上加熱溶清后取下，定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比較高，用ICP測定需要再稀釋10倍，用100mg/L、200mg/L去標準化。
6. 部分的sop如下，消解效果很好！！
一稱樣：稱取已經拆分的電子電器產品(直徑不大于1mm,長度不大于5mm)0.5-2.5g ，于具賽三角瓶中，精確至0.01g，同時做兩個空白。
二前處理：于三角瓶中，加入25ml浸提液和0.5ml緩沖液,浸提液需完全浸沒樣品，充分搖勻。在95℃電熱板上加熱90min。冷卻至室溫，過濾，用水洗滌三角瓶和樣品，將濾液和洗滌液收集到廣口三角瓶中，滴加5mol/L硝酸，用酸度計將溶液pH值控制在（7.5±0.5）。如果出現絮狀沉淀需再過濾，留取濾液，同時做實際空白試驗。
于微波消解罐中，加入5ml濃硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL過氧化氫、1mL水，充分搖勻，進行微波消解。冷卻至室溫后，如果不清澈，用0.45um濾膜過濾。殘留固體物質用15mL硝酸清洗4次，所得到的溶液合并，全轉移到50mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，每個樣品做兩個平行。同時做實際空白實驗。
八、測焊錫中的錫含量，從樣品處理到上機分析需要注意哪些呢？
注意焊錫中的合金元素如Ag、Cu等易發生共沉淀，在消解時不能用硝酸、高氯酸，可以用氫氟酸體系試試。
九、我用ICP分析焊錫中鍺的含量，約有100PPM左右，用王水或鹽酸溶解后ICP進樣分析，但結果都很低，只有10~20PPM左右，哪位有做過此類分析，幫忙提供處理方法？
1. 問題很可能是出在樣品的處理過程中，在溶樣時鍺損失了。
2. 微波那么低了,為什么用王水了,用酸先溶解,用加熱板做一下了.鍺與鹽酸、稀硫酸不起作用。濃硫酸在加熱時，鍺會緩慢溶解。在硝酸、王水中，鍺易溶解。堿溶液與鍺的作用很弱，但熔融的堿在空氣中，能使鍺迅速溶解。
3. 首先和你說在有在鹽酸存在下Ge容易以GeCl4（80多度就跑了）的形式跑掉，一般都是用1+2硫酸分解的，如果要用鹽酸分解也可以，要么用密封消解要么接個簡易蒸餾裝置把鍺蒸出來在冰鹽浴下用水吸收，這樣的話就不用考慮基體的影響了
十、在做錫塊的前處理時，用王水可以將錫塊完全消解掉,過濾后用ICP測試，Ag含量相對較小。而采用硝酸消解，會產生很多白色沉淀，過濾后用濾液測試，Ag含量會比用王水消解的要高。這是什么原因呢？
1. 因為王水中有氯離子，氯離子與銀離子生成氯化銀白色沉淀，所以你必須采用硝酸溶樣，不能用王水。
2. 這個我知道，我們做錫比較多，錫單用硝酸分解會產生偏錫酸沉淀，而用王水分解可以得到清亮溶液。但是對于銀含量比較高的樣品，最好的辦法就是多補酸，銀含量3%以上的樣品酸度可能要40%以上，對進樣系統不是很好，我們也在想辦法解決這個問題
