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ICP光譜儀該如何保養
點擊次數:0 發布時間:2015-09-24
 

  電感耦合等離子體發射光譜法(ICPOES)是實驗室中很重要的無機組分分析檢測方法,因其線性范圍寬、靈敏度離、多元素同時測定等優點成為地質、冶金、環境等部門的。近兩年來ICPOES的新型號儀器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特點。由于其屬于精密儀器,結構復雜,因此,在對儀器使用中的校正和平時的保養應特別注意。

 

1ICP光譜儀的校正方法

 

 (1)波長校正和分析校正

 

波長校正是為使實際波長同檢測器檢出波長相一致。大致可分為兩分部:首先通調整儀器來對光譜儀進行校正,然后是通過漂移補償的辦法減少因環境的變換導致譜線產生位移。光譜校正是儀器實際測得的波長與理論波長之間出現的偏差別進行的校正,一般是通過測試一系列元素的波長來進行校正,校正后所得數據即為對光譜彼進行校正的校正數據。漂移補嘗是因為光普儀光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數關系,這種函數關系具有普遍適用性。其中零級光譜線隨波長、溫度變化產生的位移最大。漂移補償是一種常規監視過程,其原理是在進樣間歇期間,監測多條氫線波長,將實際值與理論值相比較,并對誤差進行補償。

 

 (2)分析校正

 

分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強度建立起聯系,就是我們常說的做標準曲線,輸^事先配好的標樣值,再讓儀器對其進行檢測,讓檢測值與濃度之間建立起關系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICPOES的分馓正中,檢測值與濃度之間—般是線性關系。在實際工作中,存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時,可以通過調節計算方法及火焰觀測方式來減小誤差,提高線性相關系數。這里需要說明線性相關系數是準確度的必要不充分條件。

 

2ICP光譜儀的保養維護

 

(1)ICP光譜儀使用環境 

與其它大型精密儀器—樣,ICP光譜儀的運行也需要在一定的環境下進行,達不到這些條件,不僅是儀器的使用效果不好,而且還會改變儀器的檢測性能,甚至造成儀器損壞,影響使用的壽命。前面說到漂移補償時提到光譜儀光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數關系,因此如果溫度變化太大,就會造成;則定數據不穩定,我們—般要求室溫維持在2a℃,溫度變化應小于±1℃。工作室中的環境濕度過大,還可能使光學元件受損,特別是光柵,容易受潮發生損壞或性能降低。濕度還對一些電子電子元件特別是對高頻發生器的影響也十分重要,濕度過大,可能造成等離子體不易點燃,甚至是出現高壓電路高壓電源及放電擊毀元件,如造成輸出電路阻抗匹配、網絡中的可變電容放電,功率管隔直陶瓷電容擊穿等情況。儀器說明上寫明濕度應不大于70%,實際工作中,我們一直將儀器工作濕度保持在50%

 

 (2)ICP光譜儀的供電 

為了保證ICPOES能夠安全運行,儀器的供電線路應該要有足夠大的容量,保證儀器運行時,不會因為線路的電壓降過大,造成儀器損壞,影響儀器壽命。通過安裝自動調壓器或磁飽和穩壓器,從而達到儀器對電壓的要求,—般要求供電電壓的變化不超過+5VICP光譜儀的供電線路最高可以單獨拉線,盡量不與大的通風機,空調機,大電機,馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路,以免在這些設備起動時出現供電線路電壓波動過大,造成儀器工作不穩定。將電流大于30安培的儀器單獨接地。

 

  (3) ICP光譜儀的氣體控制系統的維護

 首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統的電源開關,使電磁閥處于工作狀態,然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。開始時,載氣流量加大,進樣量增多,進入ICP的量自然多,譜線強度增大,信背比會提高。但過了一定值后,載氣再加大,速度太快,使進入ICP的粒子來不及激發而沖出ICP,同時流量大的載氣也使ICP溫度降低。這樣發射強度也會降低,信背比也變差。值得一提的是,載氣流量還影響最佳的觀測高度。一般而言,流量增大會使最佳觀測高度增大,原因同前。空壓機,空氣過濾器放水,另外過濾器和空氣管放置冷的地方,都能減少故障幾率。

 

 (4)霧化器及光學系統維護

 霧化器是進樣系統中最精密,最關鍵的部份,需要很好的維護和使用。在測定完樣品后,特別是測定高鹽溶液之后,霧化器的頂部以及炬管噴嘴都會有積鹽份,會造成氣溶膠的通道不暢,—般是出現檢測出來的元素強度下降,儀器反射功率升高等,一般我們都是將霧化器取下,浸入濃硝酸中一晚,要注意霧化器中,b毛細管中完全被酸液浸到,而無空氣,后按進樣方向用水徹底清洗并晾干。要注意千萬不要用超聲波清洗器清洗。光學初始化是保證分析靈敏度和讀數穩定的重要保證,定量分析以前,當儀器提示運行光學初始化時,須先做光學初始化。

 

  (5)其他

 

在開機前,要先設計好實驗方案,做好準備工作,避免在一段時間內反復開機,ICPOES屬精密儀器,頻繁開機可以造成儀器的損壞,因為每次開機時,其瞬間通過的電流要遠遠大于正常工作時的電流,可能造成某些元件的過早老化。即使是沒樣品做時,也應保證每周開胡-.次。每次做完實驗后,一定要將樣品等溶液遠離儀器,減少因溶液揮發對儀器產生的腐蝕。使用冷卻的循環水最好是蒸餾水,防止結垢。

聯系人:李先生
電話:010-67892001
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