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無機非金屬材料分析
點擊次數:0 發布時間:2015-09-15
 

    無機非金屬材料包括種類繁多的樣品類型,下面分類介紹其ICP光譜分析方法。

1  晶體材料分析方法

樣品名稱

試樣處理

儀  器

分析條件

測定方法及試樣組成

功率

/kW

冷卻氣

/L·min-1

載氣

光盤薄膜

酸溶解

ARL-3580

1.25

12

1.0L/min

歸一法,不稱樣重,Se72.17%Te3.36%Sn24.37%

CoCr薄膜及SmCoCuZrFe合金

HNO3-HCl溶樣

Jarrell-Ash 800多道光譜儀

1.1

18


用亞微量樣品不準確稱量法,Co 84.8%Cr 15.2%Sm 26.3%Co 49.7%Cu 5.87%Zr 2.37%Fe 14.8%

釔鎵石榴

石晶體

HNO3-HCl溶解

Jarrell-Ash 800

1.1

16

0.3L/min

Sc 0.6(μg/ml,下同)

Tb 1.0   Nd 5.0

Eu 4.0   Cr 0.6

硼酸鋁釔

釹晶體

NaOH高溫熔融,HCl浸取

WP1-G攝譜儀



0.21MPa

Nd檢出限為0.4μg/mlNCl 0.5%~2.4%  Lu 0.75%~4.0%

鋁酸釔晶體

鹽酸溶解

WPS-1

攝譜儀



0.78L/min

Ho 0.75%~4.0%Er 0.75%~4.0%

Ce 0.4%~2.0%

硝酸鍶晶體

去離子水及硝酸溶樣

IRIS/AP

1.15

15

0.5L/min

AgCaCeFeCuLaMgMnNaZn的檢出限0.1~16ng/ml回收率90%~116%

釩酸鈣晶體

硝酸溶解

TJA IRIS/AP

1.15

15

0.22/MPa

NdYbGe的檢出限為0.0002~0.018μg/ml

KTiOPO4

晶體及KGd

WO42晶體

硝酸及氫氟酸溶樣

Jobin YvonJY38

1.0

15

0.5L/min

檢出限/%

Nd 2.4×10-3 Ho 7.0×10-4 Eu 2.3×10-3 Er 3.2×10-4 Yb 2.0×10-4

 

2   陶瓷、玻璃材料的分析方法

樣品名稱

樣品處理

光譜儀

分析條件

主要結果

功率

/kW

冷卻氣

/L·min-1

載氣

陶瓷原料

(硅鋁酸鹽)

HClo4-HNO3-HF分解或Na2B4O7-NaKCO3熔融

Pekin-Elmer 1000

1.0

15

 

測定磷的檢出限為0.2mg/g

古代陶瓷

堿熔(Li2O3-H3BO4)酸溶HF-HNO3-HClO4

Jarrell-Ash-

9000

1.10

15

0.5L/min

多元素同時分析的測定限(μg/g):45Si),32Al),65Fe),23Ca),50Mg),2Mn),2Ti),64P),3.5Zr),2.5Ba),3.5Co),9.5Ni),3.5V),2.5Sr),21Pb),6Zn),5Cr),20Ga

氧化鋁粉

鹽酸高壓溶樣

JY 38S

1.5

14

FeSiCaTiV的檢出限為0..34~52ng/ml

保溫材料

(巖棉,玻璃棉,復合硅鋁酸鎂)

HF-HCl4-HCl溶樣

Vista CCD 光譜儀

1.2

15

0.7L/min

檢出限/μg·ml-1

Na2O 0.005

K2O 0.002

熒光材料

SrAl2O4-EuCaAl2O4-Eu

鹽酸高壓溶樣

JY-238

1.0

15

0.8L/min

樣品組成/%

30.9Al),24.4Ca

0.38Sr),0.58Nd),

0.67Dy),1.23Eu

玻璃粉

HCl-HF 高壓溶樣

ARL3580

1.1

12

1.0L/min

樣品組成/%

16.3B2O2),3.73K2O),0.12Na2O),余量為SiO2

鋯基陶瓷材料

HCl-HF-H2SO4溶樣

JY 38VHR


13

0.3L/min

樣品組成/%

87ZrO2),12CeO2),

1TiO2

工業硅

HNO3-HF溶樣硫酸處理

PE Plasma 

1.2

14

1.0L/min

典型分析結果/%

0.73Fe),0.45Al),0.60Ca

 

3  氮化物和碳化物分析方法

試樣名稱

樣品處理

光譜儀

分析條件

主要結果

功率

/kW

冷卻氣

/L·min-1

載氣

高純氮化硅

硝酸鈉及碳酸鈉熔融(1000℃),氫氧化鑭共沉淀雜質分離

ICAP-500




檢出限/μg·g-1

0.6AlCuNi0.1BaCaMgMnSr0.4CrFeZn0.2Ti

高純硅,氮化硅,碳化硅

微柱螯合樹脂分離

日立P-5200JY-48P光譜儀

1.2

16

0.4

測定AlBaCaNiPbUTh21個微量元素

氮化鋁及氮化硼燒結體

高壓硫酸或鹽酸分解樣品

ICAP-1000S

型光譜儀




可測定AlCaCrCuFeGaKMgNaSiTiVYZr:檢出限多數<μg/gSiKNaGa除外)

氮化硅

氟化作用電熱蒸發法漿液進樣





檢出限/μg·g-1

0.11Al),0.09Ti

碳化鉭及氮化鉭

用氫氟酸及過氧化氫高壓溶樣

精工SPS1200A

光譜儀




典型分析結果/μg·g-1

TaC2.74Ca),37.5Co),

5.5Cr),71.8Fe),<0.028Mg),0.9Mn),1210Nb),6.59Ti),604W),4.27Zr

TaN2.9Ca),<1.5Co),3.27Cr),76Fe),0.67Mg),47.9Mn),45.3Nb),6.74Ti),161W),19.2Zr

1  晶體材料

晶體材料包括激光晶體材料和光盤薄材料。其分析方法要點見表1

2  玻璃、陶瓷及其原料

陶瓷、玻璃、耐火材料及其原料的分析方法見表2

3  碳化物和氮化物材料

碳化物及氮化物的分析方法及條件見表3

 


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