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ICP光譜儀怎么操作?
點(diǎn)擊次數(shù):0 發(fā)布時(shí)間:2021-05-08
 

ICP光譜儀怎么操作?小編為您詳細(xì)介紹ICP光譜儀簡明操作規(guī)程,希望對您操作ICP光譜儀有所幫助。


1 開機(jī)順序


實(shí)驗(yàn)室總電源→氬氣→冷卻水→抽風(fēng)機(jī)→儀器主機(jī)→進(jìn)樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站


2 方法編輯


點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進(jìn)入方法編輯窗口,點(diǎn)擊New Method,輸入方法名,OK↓確定。點(diǎn)擊在工具欄上的方法項(xiàng)目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測量方法:


方法信息(Method Infos):選擇方法類型、單位、測量次數(shù)、數(shù)據(jù)保存方式、設(shè)定相關(guān)系數(shù)的大


       小要求、輸入樣品名稱、設(shè)定預(yù)沖洗時(shí)間,可輸入有關(guān)注釋內(nèi)容。 


分析元素和波長(Line Selection):在元素周期表中雙擊要檢測的元素,設(shè)定分析線的類型和波長,如果是Reference Line方式,還可編輯扣背景公式。


測量條件(Measure Condition):設(shè)定等離子體發(fā)生器的參數(shù),矩管位置的設(shè)置,測量時(shí)間一般


       為Standard。 


分析線的定義(Line Definition):做定量分析時(shí),必須先做分析線的定義。在測量一個(gè)標(biāo)樣后,定義譜線的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)參數(shù)。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。


標(biāo)準(zhǔn)樣品表(Standards):點(diǎn)擊System/Global Database/Global Standards,設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的


       相關(guān)信息,再點(diǎn)擊Add,將標(biāo)準(zhǔn)樣品信息加入到方法中。


回歸(Regression):在此查看回歸曲線的相關(guān)參數(shù),可改變回歸曲線的類型和計(jì)算處理;


       有標(biāo)準(zhǔn)系列、干擾元素、數(shù)學(xué)設(shè)置等相關(guān)參數(shù)。


標(biāo)準(zhǔn)化(standardization):為了克服儀器參數(shù)漂移的影響,重新測量一個(gè)高濃度和低濃度的標(biāo)樣,


       對標(biāo)準(zhǔn)系列的數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理。


控制標(biāo)樣(Control standards):為了避免因儀器參數(shù)的漂移影響數(shù)據(jù)的可靠性,在標(biāo)準(zhǔn)庫里定義           


       有一定濃度范圍且已知濃度的標(biāo)樣做為控制標(biāo)樣。  


        樣品邏輯(Sample Logic):當(dāng)自動進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí),可以設(shè)定校準(zhǔn)值確認(rèn)范圍、樣品空白處理、干 


擾檢查范圍、內(nèi)標(biāo)濃度范圍、重現(xiàn)性指標(biāo)、稀釋誤差等參數(shù)來確保測量數(shù)據(jù)的可靠性。  


輸出格式(Output Format):按所需數(shù)據(jù)設(shè)置打印報(bào)告表。


自動進(jìn)樣器:點(diǎn)擊Automate/Job Parameter進(jìn)入Method Job Parameter Dialog窗口,設(shè)定自          


   動進(jìn)樣器參數(shù)。在Autosampler Tray Definition頁面中設(shè)置盤架的類型、位置等參數(shù);在成Global Parameter頁面中設(shè)置結(jié)束測樣時(shí)的清洗、方法清洗、托盤架、稀釋動作、稀釋條件的參數(shù)設(shè)置;在Job Control Parameter頁面中設(shè)置自動測樣過程中的控制參數(shù)。


   每設(shè)定一頁窗口參數(shù),要保存方法。


3 進(jìn)行測量


當(dāng)方法編輯好后,就可以進(jìn)行點(diǎn)火開始測量。


點(diǎn)火:點(diǎn)擊System/Setup Devices,分別設(shè)置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min、霧化器氣流量為1L/min,點(diǎn)擊Apply 進(jìn)行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀察以上各氣流量回零后,點(diǎn)擊Plasma點(diǎn)燃等離子體,點(diǎn)火后點(diǎn)擊Pump啟動進(jìn)樣泵。在進(jìn)樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘,以加熱和平衡組成成分。


1) 定性測量


點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕,編輯一個(gè)要定性元素(或全譜定性)的方法,然后點(diǎn)擊spectra按鈕進(jìn)入光譜測量窗口。把進(jìn)樣管放入要檢測的樣品中,點(diǎn)擊spectra/Single  Measurements,輸入要檢測的樣品名稱,測量完成后,點(diǎn)擊spectra/Sample Finish。一般要測定樣品空白和樣品的光譜圖,然后作比較。


2) 定量測量


  分析線的定義:做定量測量前,必須先做分析線的定義。在 Method的Line Definition窗口中,點(diǎn)擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個(gè)高濃度的標(biāo)樣后,確定分析線的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)定量參數(shù)。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。


然后點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進(jìn)入分析測量窗口。如果是用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,在自動進(jìn)樣器窗口中點(diǎn)擊Automate/Execute program(F5),按自動進(jìn)樣器的編輯方法進(jìn)樣。若要停止進(jìn)樣,點(diǎn)擊Automate/Abort Program(Esc)。以上操作可點(diǎn)擊工具欄上相應(yīng)的快捷鍵。以下是手動進(jìn)樣的操作過程說明。


測量標(biāo)準(zhǔn)樣品:把吸樣管放入要測的標(biāo)樣中,點(diǎn)擊Analysis/Method Measurements,選擇要測的標(biāo)樣名,點(diǎn)擊Measure,測量完成后,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標(biāo)準(zhǔn)系列,再點(diǎn)擊Calculate,回到Method窗口,得到工作曲線。如果不能得到工作曲線,是由于軟件計(jì)算出的工作曲線的相關(guān)系數(shù)小于設(shè)定值。


測量樣品:把吸樣管放入要測的樣品中,若測量一次點(diǎn)擊Analysis/Single Measurements,若測量多次點(diǎn)擊Analysis/Multiple  Measurements,測量完成后,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。


4 數(shù)據(jù)處理


1) 定性處理


  分別在樣品空白和樣品的光譜圖中,選擇右邊譜線庫中Best lines 類型,雙擊要定性的元素,若出現(xiàn)該元素的分析線譜圖,分析線的波長正確,且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發(fā)射強(qiáng)度關(guān)系是合理的,則存在該元素。同樣的方法依次確定其它存在元素。具體內(nèi)容請看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。


2)定量處理


      測量完成后可對數(shù)據(jù)進(jìn)行必要的處理,數(shù)據(jù)處理的范圍有:


(1)增加譜線,修改譜線的背景,峰高,積分面積。


         (2)修改標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素,含量(但不可以修改其名稱)。


         (3)回歸曲線的模擬方程,曲線點(diǎn)的權(quán)重乃至取消某些標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。


         (4)重新計(jì)算結(jié)果。


  具體內(nèi)容請看工作站說明書和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。


5  關(guān)機(jī)


   測量完成后,用適當(dāng)?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)5∽15分鐘后,拿出進(jìn)樣吸管,空燒3分鐘左右,直至霧化室、進(jìn)樣管沒有積液,避免在進(jìn)樣系統(tǒng)中有積液或發(fā)生結(jié)晶,影響儀器的性能。然后關(guān)閉等離子體,放松進(jìn)樣泵。滅火2分鐘后,按如下順序關(guān)機(jī):


關(guān)氬氣→冷卻循環(huán)水→儀器主機(jī)→抽風(fēng)機(jī)→電腦→實(shí)驗(yàn)室總電源。


6 注意事項(xiàng)


1) 操作此儀器的人員,必須先培訓(xùn)合格才能使用此儀器,否則責(zé)任自負(fù)。


2) 矩管、感應(yīng)線圈、霧化室、霧化器、泵軟管、等離子體監(jiān)視光導(dǎo)體的清潔和安裝工作,嚴(yán)格按照維護(hù)手冊進(jìn)行操作,以免損壞部件。


3) 排氣管的抽風(fēng)速度小于200 L/min時(shí),要清潔排氣管道的過慮網(wǎng)、空氣過慮網(wǎng)或更換空氣過慮器。


4) 測量完成后,用適當(dāng)?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗和空燒進(jìn)樣系統(tǒng),避免在進(jìn)樣系統(tǒng)中發(fā)生結(jié)晶。


5) 滅火后2分鐘,才能關(guān)閉風(fēng)、水、氣、電。


6) 做完實(shí)驗(yàn)后請做好儀器使用記錄本的登記。 


以上就是ICP光譜儀簡明操作規(guī)程,希望對您操作ICP光譜儀有所幫助。




聯(lián)系人:李先生
電話:010-67892001
手機(jī):13521683201
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